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金相显微镜的应用
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北京长恒荣创科技

时间 : 2020-11-20 08:22 浏览量 : 139

文概述了金相学和金属合金的表征。不同的显微镜技术被用于研究合金的微观结构,即晶粒,相,夹杂物等的微观结构。金相学的发展是为了理解合金微观结构对宏观性能的影响。所获得的知识可用于合金材料的设计,开发和制造。


金相显微镜的应用-什么是金相学?


金相学是对所有类型的金属合金的微观结构的研究。它可以更精确地定义为观察和确定金属合金中晶粒,成分,夹杂物或相的化学和原子结构以及空间分布的科学学科。通过扩展,这些相同的原理可以应用于任何材料的表征。


使用不同的技术来揭示金属的微观结构特征。大多数研究都是在明场模式下用入射光显微镜进行的,但是其他较不常见的对比技术,例如暗场或微分干涉对比(DIC),以及彩色(淡色)蚀刻的使用,正在扩大金相应用的光学显微镜的范围。


金属材料的许多重要的宏观特性对微观结构高度敏感。关键的机械性能,如抗张强度或伸长率,以及其他热或电性能,与微结构直接相关。对微观结构和宏观性能之间关系的理解在材料的开发和制造中起着关键作用,并且是金相学的最终目标。


金相,正如我们今天所知道的,很多欠到19的贡献个世纪的科学家亨利·克里夫顿·索比。他在英国谢菲尔德(Sheffield)(英国)用现代钢铁制造的开拓性作品强调了微观结构和宏观性能之间的紧密联系。正如他在临终时所说的那样:“在那些早期,发生了铁路事故,我曾建议该公司搭起一条铁路,并用显微镜对其进行检查,我会被视为适合男人送往庇护。但这就是现在正在做的……”


金相显微镜的应用-古老但至关重要


伴随着显微镜技术的新发展,以及最近在计算机的帮助下,金相学已成为近百年来科学和工业发展的宝贵工具。


使用光学显微镜在金相学中建立的微观结构和宏观性能之间的更早关联包括:


随着晶粒尺寸的减小,屈服强度和硬度普遍提高


具有细长晶粒和/或优选晶粒取向的各向异性机械性能


随着夹杂物含量的增加,延展性总体下降


夹杂物含量和分布对疲劳裂纹扩展速率(金属)和断裂韧性参数(陶瓷)的直接影响


失效起始点与材料间断或微观结构特征(例如第二相颗粒)的关联


通过检查和量化材料的微观结构,可以更好地了解其性能。因此,金相学几乎在组件的整个生命周期的所有阶段都使用:从最初的材料开发到检查,生产,制造过程控制,甚至在需要时进行故障分析。金相学原理有助于确保产品的可靠性。


珠光灰铸铁

金相显微镜的应用

图1:珠光灰铸铁


金相显微镜的应用-建立但直观的方法


对材料微观结构的分析有助于确定材料是否已正确加工,因此通常在许多行业中都是至关重要的问题。适当的金相检查的基本步骤包括:采样,样品制备(切片和切割,安装,平面研磨,粗磨和最终抛光,蚀刻),显微镜观察,数字成像和记录,以及通过立体或图像分析方法提取定量数据。


金相分析的第一步-采样-对于任何后续研究的成功都是至关重要的:要分析的样品必须代表所评估的材料。同样重要的第二个步骤是正确制备金相试样,这里没有获得所需结果的独特方法。


传统上将金相学描述为一门科学和一门艺术,之所以如此陈述,是因为经验和直觉对于揭示材料的真实结构而不会造成重大变化或损坏,以揭示并揭示其实质同样重要。使感兴趣的特征可测量。


蚀刻可能是变化更大的步骤,因此必须谨慎选择更佳蚀刻成分,并控制蚀刻剂温度和蚀刻时间,才能获得可靠且可重复的结果。通常,需要反复试验的方法才能找到此步骤的更佳参数。


金相显微镜的应用-不仅仅是金属:材料学


金属及其合金在许多形式的技术开发中仍然发挥着重要作用,因为它们提供的性能比任何其他材料组都要广泛。标准化金属材料的数量已扩展到数千种,并且不断增加以满足新的要求。


但是,随着规格的发展,增加了陶瓷,聚合物或天然材料以覆盖更广泛的应用范围,金相学也得到了扩展,以结合从电子到复合材料的新材料。现在,术语“金相学”被更通用的“金相学”所取代,以处理陶瓷“陶瓷照相术”或聚合物“Plastography”。


与金属相反,高性能或工程陶瓷具有较高的硬度值,即使它们本质上是脆性的。其他杰出的性能是出色的高温性能以及在侵蚀性环境中具有良好的抗磨损,抗氧化或抗腐蚀性能。但是,这些材料可提供的全部优势在很大程度上受到化学成分(杂质和微观结构)的影响。


与金相制备相似,必须进行连续步骤来制备用于显微组织研究的陶瓷样品,但是在每个步骤中都需要仔细选择参数,并且不仅针对每种类型的陶瓷,而且针对特定等级的陶瓷,都必须对其进行优化。。由于其固有的脆性,建议在从切片到后面抛光的每个制备步骤中,用金刚石代替传统的磨料。由于陶瓷的耐化学性,蚀刻可能是一个挑战。


金相显微镜的应用-超越明场


光学显微镜已经使用了数十年,以深入了解材料的微观结构。


明场(BF)照明是金相分析中常用的照明技术。在入射BF中,光路来自光源,穿过物镜,从样品表面反射,通过物镜返回,到达目镜或照相机进行观察。由于大量入射光反射到物镜中,平坦的表面会产生明亮的背景,而非平坦的特征(例如裂缝,气孔,蚀刻的晶界或具有明显反射率的特征(例如沉淀和第二相夹杂物))当入射光以各种角度散射并反射甚至被部分吸收时,表面上的暗色会变暗。


暗场(DF)是一种鲜为人知但功能强大的照明技术。DF照明的光路穿过物镜的外部空心环,以高入射角落在样品上,从表面反射,然后穿过物镜的内部,到达目镜或照相机。这种类型的照明会导致平坦的表面看起来很暗,因为在高入射角处反射的绝大多数光都无法到达物镜的内部。对于具有平坦表面且偶尔具有非平坦特征(例如裂缝,气孔,蚀刻的晶界等)的样品,DF图像显示深色背景,对应于非平坦特征的区域更亮,从而将更多的光散射到物镜中。


金相显微镜的应用

明场


明场:只有直射光会落在样品表面上,在此表面上会被吸收或反射。图像的质量参数是亮度,分辨率,对比度和景深。


暗场

金相显微镜的应用

暗场:只有折射,衍射或反射的光落在样品表面上。暗场适用于所有具有结构化表面的样本,也可以用于可视化分辨率低于极限的结构。表面结构在深色背景上显得明亮。


微分干涉对比度(DIC),也称为Nomarski对比度,有助于可视化标本表面的微小高度差异,从而增强特征对比度。DIC将Wollaston棱镜与偏振器和检偏器一起使用,其透射轴彼此垂直(相交90°)。由棱镜分开的两个光波在从样品表面反射后会发生干涉,从而使高度差可见为颜色和纹理的变化。


在大多数情况下,入射光显微镜提供了大多数必需的信息,但在某些情况下,特别是聚合物和复合材料,透射光显微镜(对于透明材料)以及使用染色剂或染料可以提供对微观结构的深入了解使用标准的大量样品制备和法线入射照明时,将保持隐藏状态。


由于许多热固性材料对常见的金相蚀刻剂呈惰性,因此通常在透射偏振光下观察样品的微观结构,以增强离散特征的折射率差异。


偏振:自然光由具有任意数量振动方向的光波组成。偏振滤光片仅让穿过其中的光波平行于透射方向振动。两个以90°交叉的偏振器会产生最大的消光(变暗)。如果偏振器之间的样品改变了光的振动方向,则会出现特征性双折射颜色。


偏光


微分干涉(DIC):DIC可以显示高度和相位差。沃拉斯顿棱镜将偏振光分成寻常波和异常波。这些波彼此成直角振动,以不同的速率传播,并且在物理上是分开的。尽管无法从中得出真实的地形信息,但仍可得到样品表面的3D图像。


微分干涉


金相显微镜的应用-生活多姿多彩


微观结构的自然颜色通常在金相学应用中用途非常有限,但是当使用某些光学方法(例如偏振光或DIC)或样品制备方法(例如颜色蚀刻)时,颜色可以显示有用的信息。


偏振光显微镜对于检查具有非立方晶体结构的金属(例如Ti,Be,U和Zr)非常有用。不幸的是,主要的商用合金(Fe,Cu,Al)对偏振光不敏感,因此彩色或浅色蚀刻提供了一种额外的方法,可以揭示和区分微观结构中的特征。


具有树枝状结构的有色晶粒

金相显微镜的应用

图2:具有树枝状结构的有色晶粒


彩色(浅色)蚀刻剂通常通过化学方法(通过浸入溶液中)或电化学方法(通过电极浸入溶液中并施加电势)来施加,从而在样品表面上产生薄膜,通常取决于其特性。薄膜与入射光相互作用,并通过干涉产生颜色,这可以在正常的明场照明中观察到,但是使用偏振光和相位延迟(λ[λ]或波片)会大大增强。另外,热着色或气相沉积是产生干涉膜的替代方法。


在钢合金中,可以通过蚀刻选择性地对所谓的“第二相”成分进行着色,从而提供了一种分别识别和量化它们的方法。通过彩色蚀刻来区分钢中的铁素体和碳化物是一种常见过程。


干涉膜的生长可能是样品表面上特征(例如晶粒)的晶体取向的函数。对于用标准试剂蚀刻(侵蚀晶粒边界)会产生不完整的(边界)网络并因此阻止数字图像重建的合金,由于晶粒取向不同而产生的显微组织颜色编码可进行晶粒尺寸分析。


金相显微镜的应用-定量胜于定性


定量金相学的起源在于光学显微镜在金属合金显微组织研究中的应用。材料科学家必须解决的第一个基本问题是:


合金中某些特征的尺寸是多少,这些特征中有多少种?


合金中存在多少特定成分?


球墨铸铁

金相显微镜的应用

图3:球墨铸铁具有球状石墨(HCPLFluotar10x物镜,明场)。


多年来,使用图表等级和视觉比较一直是能够用半定量陈述回答这些问题的方法。如今,现代的电动和计算机化显微镜以及图像分析系统提供了一种快速,准确的手段来自动化国际或行业标准所涵盖的大多数评估和评估方法。


测量通常是在一系列二维图像上进行的,可以分为两个主要组:用于量化离散颗粒的大小,形状和分布的测量(特征测量)以及与基质微观结构相关的测量(场测量)。。


第一组的一些示例是确定钢中的夹杂物含量,铸铁中石墨的分类以及评估热喷涂层或烧结零件中的孔隙率。


现场测量的常见应用是通过截距法或平面法确定平均晶粒尺寸,并通过相分析估算微结构成分的体积分数。使用图像分析软件,可以在单个字段中检测多个相位,进行量化并以图形方式表示。


不仅微观而且宏观


宏观检查技术经常用于常规质量控制以及故障分析或研究中。这些技术通常是显微观察的序幕,但有时有时单独用作接受或拒绝的标准。


钢的表面硬化

金相显微镜的应用

图4:钢的表面硬化。


宏蚀刻测试可能是该组中更有用的工具,它广泛用于材料加工或成型的许多阶段的质量检查。借助立体显微镜和多种照明模式,通过揭示材料的微观结构缺乏均一性,宏观蚀刻可提供组件均匀度的整体视图。一些例子是:


凝固或加工产生的宏观结构图案(生长图案,流线,条带等)


焊缝熔深和热影响区


凝固或加工引起的物理不连续(孔隙,裂纹)


化学和电化学表面改性(脱碳,氧化,腐蚀,污染)


由于淬火不规则而造成的钢合金或图案的表面硬化深度(表面硬化)


磨削或加工不当造成的损坏


过热或疲劳引起的热效应


总结


金属合金由于其广泛的性能,在许多技术和应用中起着重要作用。今天有数千种标准化合金可用,并且随着新需求可能需要新合金的数量在不断增加。


金相学是对合金微观结构的研究:相,夹杂物和其他成分的微观尺度空间分布。各种技术(通常是显微技术)可用于揭示合金的微观结构。


合金的微观结构对其许多重要的宏观性能(例如抗张强度,伸长率以及热导率或电导率)产生重大影响。对金相组织和合金性能之间关系的透彻了解是金相学领域的根本原因。金相学的知识可用于冶金(合金设计和开发)和合金生产。


然而,与此同时,已经开发出种类更多的陶瓷和聚合物,它们也用于许多不同的应用。金相学的基本原理可以应用于任何材料的表征。结果,更通用的术语“金相学”开始取代金相学。


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